Titrēšana

Titrēšana ir viena no kvantitatīvās ķīmiskās analīzes metodēm, ar kuru nosaka vielas koncentrāciju kādā šķīdumā, piemēram, NaOH koncentrāciju vai ūdens cietību. Titrēšanā izmanto noteiktu reaģentu ar precīzi zināmu koncentrāciju. Reaģents reaģē ar nosakāmo vielu, samazinot tās daudzumu šķīdumā, kas izmaina kādu šķīduma īpašību (pH, redokspotenciāls, utt.), kuru tālāk nosaka ar indikatoru vai redoksindikatoru (parasti tā ir kāda organiska krāsviela, kas maina krāsu, mainoties šķīduma īpašībām). Titrimetrijas metodes iedala pēc šīs izmainītās īpašības. Mūsdienās titrēšanai pārsvarā lieto automātiskās titrēšanas iekārtas (titratorus). Šīs ierīces automātiski dozē šķīdumus un potenciometriski nosaka titrēšanas beigu punktu; krāsu indikatori šādai titrēšanai nav nepieciešami.

Titrēšana ar indikatoru

Reaģentu liek klāt tikmēr, kamēr tas izreaģē ar visu nosakāmo vielu. Šo daudzumu nosaka pēc indikatora krāsas maiņas. Reaģentu parasti iemēra ar bireti. Tādējādi reaģentam ir zināma koncentrācija (to pagatavo, precīzi iesverot vielu un izšķīdinot precīzā tilpumā šķīdinātāja) un tilpums (pēc titrēšanas pabeigšanas). Savukārt nosakāmajai vielai ir zināms tilpums, bet nav zināma koncentrācija, kuru var aprēķināt.

Titrēšanai nepieciešams, lai nosakāmā viela būtu šķidrā veidā. Ja tā ir cietviela, to ir jāizšķīdina (bieži vien gan šis process ietver ķīmisku reakciju, bet tas būtību nemaina), ja nosakāmā viela ir ļoti koncentrēts šķīdums, to ir jāatšķaida. Lai arī parasti par šķīdinātāju nosakāmajai vielai un reaģentam lieto ūdeni, tomēr dažreiz lieto eksotiskākus šķīdinātājus (ledus etiķskābe, šķidrs amonjaks, 100% sērskābe, 100% etanols), jo tur kāda no vielām šķīst labāk, vai arī to lieto, lai iegūtu plašāku pH vērtību intervālu. Ja nosakāmā viela ir cietviela, to sākumā nosver, pēc tam izšķīdina un šķīdumu atšķaida līdz precīzi zināmam tilpumam. Ja nosakāmā viela ir šķidrums, tad iemēra tilpumu. Abos gadījumos iegūst šķīdumu ar precīzi zināmu tilpumu, kurā ir precīzi zināms sākotnējā parauga tilpums vai masa (bet nav zināms nosakāmās vielas daudzums paraugā). No šī šķīduma parasti paņem zināmu mazāku tilpumu (kuru atšķaida vēl zināmu skaitu reižu). Tam pieliek indikatoru un, ja nepieciešams, buferšķīdumu (ja reakcijas norisei nepieciešams noteikts pH intervāls) un/vai maskēšanas reaģentu (ja nosakāmās vielas šķīdums bez nosakāmās vielas satur arī kādu citu vielu, kas var reaģēt ar titrēšanas reaģentu, šo citu vielu tad pārvērš savienojumā, kas nereaģē ar titrēšanas reaģentu).

Titrēšanas metodes

Pēc reakcijas veida starp reaģentu un nosakāmo vielu, titrēšanas metodes iedala:

• Skābju-bāzu titrēšana — reakcija ir neitralizācijas reakcija. Ja nosakāmā viela ir skābe, par reaģentu lieto bāzi, ja nosakāmā viela ir bāze, par reaģentu lieto skābi. Titrēšanas beigu punktu nosaka ar pH indikatoru vai pH metru (vai dažreiz — mērot šķīduma elektrovadītspēju).
• Redoksimetrija — reakcija ir redoksreakcija. Reducētājus titrē ar oksidētājiem un attiecīgi otrādi. Reakcijas beigu punktu nosaka, vai nu mērot šķīduma redokspotenciālu, vai arī ļoti bieži reaģenti (kālija permanganāts, jods) paši ir krāsaini un speciāli indikatori nav nepieciešami.
• Kompleksonometrija — reakcija ir kompleksa veidošanās no reaģenta un nosakāmās vielas. Šeit lieto speciālus indikatorus, kas ar nosakāmo vielu veido vājākus kompleksus kā reaģents. Populārs kompleksonometrijas reaģents ir EDTA — etilēndiamīntetraetiķskābes dinātrija sāls jeb kompleksons III (no tā cēlies metodes nosaukums). Agrāk lietoja arī ciānkāliju.

Titrēšanas process

Paņem noteiktu daudzumu nosakāmās vielas šķīduma, tam pievieno indikatoru un pilina klāt reaģentu ar zināmo, precīzo koncentrāciju. Kad mainās indikatora krāsa (t.i., sasniegts titrēšanas beigu punkts), tad pārstāj pievienot reaģentu. Nosaka reaģenta daudzumu un to pieraksta. Precīziem mērījumiem to atkārto vairākas reizes, aprēķina vidējo un nosaka šķīduma koncentrāciju.