Kjeldāla metode

Kjeldāla metode ir slāpekļa kvantitatīvas noteikšanas metode organiskās vielās. Metodi 1883. gadā ieteicis dāņu ķīmiķis Johans Keldāls (Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl), kura vārdā tā arī nosaukta. Metode pamatojas uz parādību, ka organiskās vielās ietilpstošais slāpeklis, to karsējot Kjeldāla kolbā kopā ar koncentrētu sērskābi, pāriet amonija sulfātā. Reakcijas paātrināšanai pievieno katalizatoru, par kuru Keldāls sākotnēji izmantoja dzīvsudraba oksīdu, taču tā radītās bīstamības dēļ mūsdienās oficiālajā metodē (AOAC 988.05) dzīvsudraba oksīds ir aizstāts ar mazāk bīstamo vara(II) sulfātu vai titāna dioksīdu:

Slāpekļa noteikšana ar Kjeldāla metodi

Paraugs + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + CO₂↑ + SO₂↑ + H₂O↑

Pēc tam maisījumam pievieno sārma pārākumu, lai no amonija sulfāta rastos amonjaks:

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃↑

To atdestilē un pēc amonjaka daudzuma nosaka slāpekļa daudzumu. Parasti amonjaku saista ar borskābes šķīdumu un neizreaģējušo borskābi attitrē ar nātrija karbonātu, kā indikatoru izmantojot metiloranžu:

B(OH)₃ + H₂O + NH₃ → NH₄⁺ + B(OH)₄⁻

B(OH)₃ + H₂O + Na₂CO₃ → NaHCO₃ + NaB(OH)₄ + CO₂↑ + H₂O

Kjeldāla metodi lieto galvenokārt slāpekļa noteikšanai aminoskābēs un olbaltumvielās, kā arī pārtikas uzturvērtības analīzēs. Metodes priekšrocības ir tās piemērotība visiem pārtikas veidiem, samērā lielā precizitāte (kaut arī metode ir neprecīzāka par biureta metodi) un zemās izmaksas, ja neizmanto automatizēto sistēmu, bet trūkumi — metodes laikietilpība, vajadzība pēc korozīviem reaģentiem un tas, ka ar to nosakāms pilnīgi viss pārtikā organiski saistītais slāpeklis, nevis tikai atsevišķi olbaltumvielās ietilpstošais slāpeklis.